LostLegion
Пассажир
- Сообщения
- 23
- Реакции
- 45
Ранее публиковал на руни и на юнити(кстати кто подскажет как туда пройти нынче - буду благодарен). Рутор лежал, а за это время я утратил контейнер со всеми своими учётками, потому переопубликую свои статьи здесь.
Получение альфы из альфа-бромвалерофенона в двухфазной среде.
Оборудование:
1. Колба коническая, без шлифа
2. Воронка делительная
3. Мешалка магнитная
4. цилиндр мерный
5. стакан химический стеклянный
Реактивы:
Поташ(карбонат калия)
вода дистилированная
Спирт изопропиловый
альфа-бромвалерофенон
пирролидин
диоксан солянокислый
натрия гидроксид
сода пищевая
петролейный эфир
ацетон, чда
мефедрона гидрохлорид 0,01г.
Методика:
1. Приготовление раствора карбоната калия.
Его приготовление можно осуществлять в обычной стеклянной трёхлитровой банке или пластиковой бутылке.
Берём 1л воды, засыпаем около 200г поташа и перемешиваем до полного растворения. Затем повторяем процедуру до тех пор пока поташ не перестанет растворятся и часть порошка не останется плавать на дне.
В процессе растворения водяной раствор будет нагреваться — следите за тем чтобы раствор не стал слишком горячий при необходимости делая паузы для остывания.
На один литр раствора уходит порядка 1кг карбоната калия.
1.1 Готовим раствор пищевой соды растворяя 50-100г соды(продаётся в продуктовых и супермаркетах) в достаточном количестве воды(400-500мл).
2. Получение альфы основания в растворе.
Смешиваем в любой чистой посудине 100 мл бромвалерофенона со 100мл изопропилового спирта.
Коническую колбу объёмом 2л помещаем на водяную баню — любой сосуд в который войдёт данная колба из немагнитного материала(стекло, пластик пищевая нержавейка. Я использовал или обрезанную канистру или миску из тонкой нержавейки, в зависимости от требуемых объёмов). Ёмкость заливаем холодной водой из под крана.
Ставим на магнитную мешалку(естественно предварительно положив туда якорь) коническую колбу помещённую в баню. Над колбой укрепляем делительную воронку(в таких случаях обычно используется капельная, но в данном случае достаточно более доступной делительной). В колбу наливаем 250мл раствора карбоната калия, 100мл изопропилового спирта и пирролидина 42мл. В колбе жидкость будет разделена на два слоя — нижний, в котором карбонат калия и верхний с изопропиловым спиртом. Так и должно быть.
Включаем перемешивание на средней скорости. В делительную воронку помещаем раствор соответствующего альфа-бромвалерофенона . Приоткрываем кран таким образом чтобы скорость прикапывания составляла порядка 2-3 капли в секунду и увеличиваем обороты до быстрой скорости. В баню кидаем несколько кусочков льда из морозилки.
!Внимание! Нельзя допускать того чтобы раствор из воронки тёк сплошной струйкой, нужно именно быстрое прикапывание, добавление по каплям!
После окончания прикапывания(т.е. после того как упадёт последняя капля) перемешиваем раствор в течении 20 минут вновь на средних оборотах. В это время меняем воронку на штативе(или другом держащем устройстве) на чистую.
По окончании перемешивания останавливаем мешалку, убираем ёмкость-баню и даём раствору отстоятся. После того как весь осадок бромида калия осядет на дно аккуратно сливаем всю жидкость в укреплённую делительную воронку и ждём до полного расслоения жидкостей. Оставшийся в колбе осадок выбрасываем, колбу промываем водой.
После расслоения жидкостей в делительной воронке сливаем нижний слой - его выбрасываем. Верхний слой сливаем в колбу подходящего объёма, заливаем в неё заранее приготовленный раствор пищевой соды, доливаем 300мл воды и 150мл петролейного эфира, в колбу помещаем якорь и ставим перемешиваться на быстрой скорости в течении 5минут. После чего вновь переливаем всё содержимое колбы в воронку и ждём до полного разделения слоёв. Снова выбрасываем нижний слой и собираем верхний(это раствор альфы-основания). Собранный верхний слой снова помещаем в колбу. В эту колбу заливаем 500мл дистилированной воды и перемешиваем в течении 10мин, и снова разделяем на делительной воронке собирая верхний слой. У нас получен раствор альфа в петролейном эфире.
3. Получение гидрохлоридов
Раствор альфы сливаем в сухую чистую колбу, засыпаем в колбу осушитель(будет рассмотрено ниже) размешивая его в колбе(вращаяя её) и оставляем стоять на пару часов закрыв пробкой.
После осушки оккуратно сливаем раствор с осушителя в банку, наливаем 100мл ацетона в колбу с осушителем(туда откуда слили альфу), взбалтываем, вновь даём осушителю опасть на дно и сливаем с него ацетон в банку с альфой. Доливаем в банку ещё 250мл ацетона. Отливаем примерно 60мл раствора в отдельную банку и отставляем в сторону.
В банку, интенсивно перемешивая раствор стеклянной палочкой сразу заливаем 4 мл так называемого «диоксан солянокислый». В отличие от мефедрона в банке никакого осадка пока выпадать не будет. Перемешивая раствор стеклянной палочкой контролируем рН по индикаторной бумаге. В случае альфы это довольно сложно сделать, потому-что он до последнего будет показывать цвет близкий к семёрке. Далее ведём покапельное добавление раствора хлороводорода(в диоксане) пока цвет не начнёт меняться со значения 8-7, до значения которое можно оценить как 7-6. Прекращаем добавление вблизи значения 6(лучше остановиться пораньше, оставив пару грамм в растворе чем запороть 90 в порошке и заново их отмывать).
Если при добавлении очередной капли рН резко упал до значений ниже 5(как правило это 2-3). то доливаем отставленный раствор в общую банку и продолжаем оккуратно, по каплям доливать диоксан солянокислый, до рН=6, но не более 0,5мл.
Если же согласно вышеописанному прошло всё гладко, то просто выливаем отставленную порцию и особо оккуратно продолжаем прикапывание до точно того же значения, на котором мы остановились ранее7-6, ближе к 6, добавляя не более 0,4мл.
Закончив добавление диоксанного раствора хлороводорода ставим банку с альфой в холодное место и даём остыть до комнатной температуры(в процессе кисления раствор нагревается). После чего в этот раствор вносим небольшое количество заготовленного мефедрона гидрохлорида(достаточно комочка размером со спичечную головку), после чего размешиваем раствор и ставим на 2-4часа в морозилку.
По просшествии этого времени у вас будет выпавшая округлыми комьями альфа(гидрохлорид)
!!!Осторожно, пару лишних капель и весь продукт будет потерян. Он будет непригоден для интраназального применения и обратно извлекается только экстракцией!!!
Далее просто отфильтровываем тем или иным способом(я использовал вакуумное фильтрование). Растворитель выкидываем. Альфу ещё раз заливаем охлаждённым в морозилке ацетоном и слегка размешав вновь отфильтровываем. Таким образом будет получена промытая альфа. Высушив её будет получен годный для продажи и употребления продукт.
Добавление о количиствах:
бромвалерофенона 100мл(соответственно его смешиваем со 100мл изопропилового спирта)
в колбу заливается 42мл пирролидина.
На этапе кислиния сразу заливаем в смесь 4мл соляной кислоты, после чего проводим покапельное добавление согласно инструкции(пункт третий заменён)
Мог что либо упустить или если что-то непонятно - пишите, уточню/добавлю
Получение альфы из альфа-бромвалерофенона в двухфазной среде.
Оборудование:
1. Колба коническая, без шлифа
2. Воронка делительная
3. Мешалка магнитная
4. цилиндр мерный
5. стакан химический стеклянный
Реактивы:
Поташ(карбонат калия)
вода дистилированная
Спирт изопропиловый
альфа-бромвалерофенон
пирролидин
диоксан солянокислый
натрия гидроксид
сода пищевая
петролейный эфир
ацетон, чда
мефедрона гидрохлорид 0,01г.
Методика:
1. Приготовление раствора карбоната калия.
Его приготовление можно осуществлять в обычной стеклянной трёхлитровой банке или пластиковой бутылке.
Берём 1л воды, засыпаем около 200г поташа и перемешиваем до полного растворения. Затем повторяем процедуру до тех пор пока поташ не перестанет растворятся и часть порошка не останется плавать на дне.
В процессе растворения водяной раствор будет нагреваться — следите за тем чтобы раствор не стал слишком горячий при необходимости делая паузы для остывания.
На один литр раствора уходит порядка 1кг карбоната калия.
1.1 Готовим раствор пищевой соды растворяя 50-100г соды(продаётся в продуктовых и супермаркетах) в достаточном количестве воды(400-500мл).
2. Получение альфы основания в растворе.
Смешиваем в любой чистой посудине 100 мл бромвалерофенона со 100мл изопропилового спирта.
Коническую колбу объёмом 2л помещаем на водяную баню — любой сосуд в который войдёт данная колба из немагнитного материала(стекло, пластик пищевая нержавейка. Я использовал или обрезанную канистру или миску из тонкой нержавейки, в зависимости от требуемых объёмов). Ёмкость заливаем холодной водой из под крана.
Ставим на магнитную мешалку(естественно предварительно положив туда якорь) коническую колбу помещённую в баню. Над колбой укрепляем делительную воронку(в таких случаях обычно используется капельная, но в данном случае достаточно более доступной делительной). В колбу наливаем 250мл раствора карбоната калия, 100мл изопропилового спирта и пирролидина 42мл. В колбе жидкость будет разделена на два слоя — нижний, в котором карбонат калия и верхний с изопропиловым спиртом. Так и должно быть.
Включаем перемешивание на средней скорости. В делительную воронку помещаем раствор соответствующего альфа-бромвалерофенона . Приоткрываем кран таким образом чтобы скорость прикапывания составляла порядка 2-3 капли в секунду и увеличиваем обороты до быстрой скорости. В баню кидаем несколько кусочков льда из морозилки.
!Внимание! Нельзя допускать того чтобы раствор из воронки тёк сплошной струйкой, нужно именно быстрое прикапывание, добавление по каплям!
После окончания прикапывания(т.е. после того как упадёт последняя капля) перемешиваем раствор в течении 20 минут вновь на средних оборотах. В это время меняем воронку на штативе(или другом держащем устройстве) на чистую.
По окончании перемешивания останавливаем мешалку, убираем ёмкость-баню и даём раствору отстоятся. После того как весь осадок бромида калия осядет на дно аккуратно сливаем всю жидкость в укреплённую делительную воронку и ждём до полного расслоения жидкостей. Оставшийся в колбе осадок выбрасываем, колбу промываем водой.
После расслоения жидкостей в делительной воронке сливаем нижний слой - его выбрасываем. Верхний слой сливаем в колбу подходящего объёма, заливаем в неё заранее приготовленный раствор пищевой соды, доливаем 300мл воды и 150мл петролейного эфира, в колбу помещаем якорь и ставим перемешиваться на быстрой скорости в течении 5минут. После чего вновь переливаем всё содержимое колбы в воронку и ждём до полного разделения слоёв. Снова выбрасываем нижний слой и собираем верхний(это раствор альфы-основания). Собранный верхний слой снова помещаем в колбу. В эту колбу заливаем 500мл дистилированной воды и перемешиваем в течении 10мин, и снова разделяем на делительной воронке собирая верхний слой. У нас получен раствор альфа в петролейном эфире.
3. Получение гидрохлоридов
Раствор альфы сливаем в сухую чистую колбу, засыпаем в колбу осушитель(будет рассмотрено ниже) размешивая его в колбе(вращаяя её) и оставляем стоять на пару часов закрыв пробкой.
После осушки оккуратно сливаем раствор с осушителя в банку, наливаем 100мл ацетона в колбу с осушителем(туда откуда слили альфу), взбалтываем, вновь даём осушителю опасть на дно и сливаем с него ацетон в банку с альфой. Доливаем в банку ещё 250мл ацетона. Отливаем примерно 60мл раствора в отдельную банку и отставляем в сторону.
В банку, интенсивно перемешивая раствор стеклянной палочкой сразу заливаем 4 мл так называемого «диоксан солянокислый». В отличие от мефедрона в банке никакого осадка пока выпадать не будет. Перемешивая раствор стеклянной палочкой контролируем рН по индикаторной бумаге. В случае альфы это довольно сложно сделать, потому-что он до последнего будет показывать цвет близкий к семёрке. Далее ведём покапельное добавление раствора хлороводорода(в диоксане) пока цвет не начнёт меняться со значения 8-7, до значения которое можно оценить как 7-6. Прекращаем добавление вблизи значения 6(лучше остановиться пораньше, оставив пару грамм в растворе чем запороть 90 в порошке и заново их отмывать).
Если при добавлении очередной капли рН резко упал до значений ниже 5(как правило это 2-3). то доливаем отставленный раствор в общую банку и продолжаем оккуратно, по каплям доливать диоксан солянокислый, до рН=6, но не более 0,5мл.
Если же согласно вышеописанному прошло всё гладко, то просто выливаем отставленную порцию и особо оккуратно продолжаем прикапывание до точно того же значения, на котором мы остановились ранее7-6, ближе к 6, добавляя не более 0,4мл.
Закончив добавление диоксанного раствора хлороводорода ставим банку с альфой в холодное место и даём остыть до комнатной температуры(в процессе кисления раствор нагревается). После чего в этот раствор вносим небольшое количество заготовленного мефедрона гидрохлорида(достаточно комочка размером со спичечную головку), после чего размешиваем раствор и ставим на 2-4часа в морозилку.
По просшествии этого времени у вас будет выпавшая округлыми комьями альфа(гидрохлорид)
!!!Осторожно, пару лишних капель и весь продукт будет потерян. Он будет непригоден для интраназального применения и обратно извлекается только экстракцией!!!
Далее просто отфильтровываем тем или иным способом(я использовал вакуумное фильтрование). Растворитель выкидываем. Альфу ещё раз заливаем охлаждённым в морозилке ацетоном и слегка размешав вновь отфильтровываем. Таким образом будет получена промытая альфа. Высушив её будет получен годный для продажи и употребления продукт.
Добавление о количиствах:
бромвалерофенона 100мл(соответственно его смешиваем со 100мл изопропилового спирта)
в колбу заливается 42мл пирролидина.
На этапе кислиния сразу заливаем в смесь 4мл соляной кислоты, после чего проводим покапельное добавление согласно инструкции(пункт третий заменён)
Сообщение обновлено:
Мог что либо упустить или если что-то непонятно - пишите, уточню/добавлю
Последнее редактирование:
