- Сообщения
- 814
- Реакции
- 2.206
Получаем JWH-011, для чего необходимы следующие вещества:
1. 1-бромэтан, он же бромистый этил (в списках если конц-я более 15%).
2. Индол
3. 1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид)
4. Магния сульфат безводный
5. Диэтиловый эфир
6. Хлорид аммония
Быстро пройдемся по основным исходникам:
Бромистый этил – поскольку он в списках, то возможны 2 варианта: купить в одном из торчхиммагов втридорога 14% раствор в каком-нибудь нейтральном растворителе и выделить, либо потратить это же время на достаточно простой, школьного уровня, (7 абзацев ниже).
Выполнение синтеза.
В реакционной колбе емкостью 300-500 мл. смешивают 29 мл этилового спирта (95%) с 20 мл холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 мл серной кислоты(конц.) , а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж.
Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 мл.
Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.
Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом.
Выход бромистого этила 22 г.
Индол – вещество не в списках, можно без проблем заказать хч в любом химмаге, цена вопроса около 5000 руб./кг. Если у кого-то проблема с заказом, пишите, выложу отдельную тему как и из чего можно добыть индол, но с моей точки зрения это экономически нецелесообразно.
1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид) – вещество не в списках, но дорогое, около 12000-15000 руб. за 100 гр. Получение в лаборатории: взаимодействием 1-нафталинкарбоновой кислоты с пентахлоридом фосфора (PCl5), треххлористым фосфором (POCl3), либо с хлористым тионилом (SOCl2). Если кому-то интересно заморочиться синтезами 1-нафтоилхлорида, пишите в ЛС, если интерес будет массовым выложу методики в общий доступ.
Магния сульфат безводный – ну здесь все просто, покупаем доступнейший гидрат MgSO4, сушим 4 часа при 200 С, храним без доступа воздуха (и влаги из него). Единственная тонкость для описываемого синтеза – при сушке сульфат магния спекается в пластины и их приходится потом размалывать в пыль на мельнице (или в ступке), однако в данном случае оптимально использовать не мелкий порошок а небольшие пластинки.
Диэтиловый эфир – методика получения выложена мной одной из первых, и сложностей не представляет.
Хлорид аммония – доступен и стоит 5 копеек ведро.
Часть 2
Готовим растворы: Суспензию непосредственно в реакционной колбе (100-300 мл. со шлифом), остальные в плотно закрывающейся посуде из которой удобно будет приливать в колбу.
1. Взвесь 0,6 гр. MgSO4 в 2-4 мл. диэтилового эфира;
2. 2,6 гр. бромистого этила в 25 мл диэтилового эфира;
3. 2,9 гр. Индола в 25 мл. диэтилового эфира;
4. 4,9 гр. 1-нафтоилхлорида в 25 мл. диэтилового эфира;
5. 6 гр. хлорида аммония в 20 мл. воды.
В колбу с суспензией MgSO4 в эфире кидаем якорь магнитной мешалки добавляем 4-5 мл. р-ра бромистого этила, ставим на мешалку и ждем начала реакции. Можно немного (совсем немного!!!) подогреть колбу на мешалке или просто руками. Как только реакция завелась, приливаем весь оставшийся бромистый этил, подключаем ОХ и оставляем колбу на 1 час при непрерывном перемешивании. (Если влом обзавестить мешалкой, мешайте руками весь час). Через час на дне осело немного металлического магния, визуально реакция больше не идет. Охлаждаем РМ до -5 - -7 С (сухой лед, соляная баня), и в следующей стадии внимательно следим за температурой РМ, она не должна быть выше 0 С!!! (оптимально держим -2 -1). Приливаем раствор индола небольшими порциями, тщательно мешая и контролируя температуру. РМ мутнеет, зеленеет и делится на 2 фазы. После того как это произошло, РМ можно перестать охлаждать и оставить на интенсивно работающей мешалке еще на 1 час.
Затем опять охлаждаем до -5 -7 С и также контролируя температуру вливаем небольшими порциями раствор 1-нафтоилхлорида. Также как и в случае с индолом температура РМ не должна подниматься выше 0 С. По мере добавления нафтоилхлорида РМ сначала желтеет, а затем становится оранжево-красной, появляются вкрапления красной смолы. На этом этапе слабая магнитная мешалка может стать неэффективной, т.к. смола имеет свойство прилипать к ней и тормозить вплоть до полной остановки. Опять, как и с индолом, после добавления всего нафтоилхлорида перестаем охлаждать РМ и мешаем при комнатной температуре 1 час.
Приливаем раствор хлорида аммония и аккуратно, без фанатизма мешаем 15 минут. Осадок отфильтровываем, промываем 100 мл. воды и затираем в 100 мл. смеси ацетон/вода (1:1). Отфильтровываем насухо, сушим на воздухе с небольшим подогревом, получаем 3,5 гр. JWH-011.
Всем спасибо кто прочитал мои дорогие химики. Жду ваши отзывы. Мной был проверен этот синтез , так что можно защищать докторскую
P.s -Greddy-
1. 1-бромэтан, он же бромистый этил (в списках если конц-я более 15%).
2. Индол
3. 1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид)
4. Магния сульфат безводный
5. Диэтиловый эфир
6. Хлорид аммония
Быстро пройдемся по основным исходникам:
Бромистый этил – поскольку он в списках, то возможны 2 варианта: купить в одном из торчхиммагов втридорога 14% раствор в каком-нибудь нейтральном растворителе и выделить, либо потратить это же время на достаточно простой, школьного уровня, (7 абзацев ниже).
Выполнение синтеза.
В реакционной колбе емкостью 300-500 мл. смешивают 29 мл этилового спирта (95%) с 20 мл холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 мл серной кислоты(конц.) , а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж.
Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 мл.
Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.
Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом.
Выход бромистого этила 22 г.
Индол – вещество не в списках, можно без проблем заказать хч в любом химмаге, цена вопроса около 5000 руб./кг. Если у кого-то проблема с заказом, пишите, выложу отдельную тему как и из чего можно добыть индол, но с моей точки зрения это экономически нецелесообразно.
1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид) – вещество не в списках, но дорогое, около 12000-15000 руб. за 100 гр. Получение в лаборатории: взаимодействием 1-нафталинкарбоновой кислоты с пентахлоридом фосфора (PCl5), треххлористым фосфором (POCl3), либо с хлористым тионилом (SOCl2). Если кому-то интересно заморочиться синтезами 1-нафтоилхлорида, пишите в ЛС, если интерес будет массовым выложу методики в общий доступ.
Магния сульфат безводный – ну здесь все просто, покупаем доступнейший гидрат MgSO4, сушим 4 часа при 200 С, храним без доступа воздуха (и влаги из него). Единственная тонкость для описываемого синтеза – при сушке сульфат магния спекается в пластины и их приходится потом размалывать в пыль на мельнице (или в ступке), однако в данном случае оптимально использовать не мелкий порошок а небольшие пластинки.
Диэтиловый эфир – методика получения выложена мной одной из первых, и сложностей не представляет.
Хлорид аммония – доступен и стоит 5 копеек ведро.
Сообщение обновлено:
Часть 2
Готовим растворы: Суспензию непосредственно в реакционной колбе (100-300 мл. со шлифом), остальные в плотно закрывающейся посуде из которой удобно будет приливать в колбу.
1. Взвесь 0,6 гр. MgSO4 в 2-4 мл. диэтилового эфира;
2. 2,6 гр. бромистого этила в 25 мл диэтилового эфира;
3. 2,9 гр. Индола в 25 мл. диэтилового эфира;
4. 4,9 гр. 1-нафтоилхлорида в 25 мл. диэтилового эфира;
5. 6 гр. хлорида аммония в 20 мл. воды.
В колбу с суспензией MgSO4 в эфире кидаем якорь магнитной мешалки добавляем 4-5 мл. р-ра бромистого этила, ставим на мешалку и ждем начала реакции. Можно немного (совсем немного!!!) подогреть колбу на мешалке или просто руками. Как только реакция завелась, приливаем весь оставшийся бромистый этил, подключаем ОХ и оставляем колбу на 1 час при непрерывном перемешивании. (Если влом обзавестить мешалкой, мешайте руками весь час). Через час на дне осело немного металлического магния, визуально реакция больше не идет. Охлаждаем РМ до -5 - -7 С (сухой лед, соляная баня), и в следующей стадии внимательно следим за температурой РМ, она не должна быть выше 0 С!!! (оптимально держим -2 -1). Приливаем раствор индола небольшими порциями, тщательно мешая и контролируя температуру. РМ мутнеет, зеленеет и делится на 2 фазы. После того как это произошло, РМ можно перестать охлаждать и оставить на интенсивно работающей мешалке еще на 1 час.
Затем опять охлаждаем до -5 -7 С и также контролируя температуру вливаем небольшими порциями раствор 1-нафтоилхлорида. Также как и в случае с индолом температура РМ не должна подниматься выше 0 С. По мере добавления нафтоилхлорида РМ сначала желтеет, а затем становится оранжево-красной, появляются вкрапления красной смолы. На этом этапе слабая магнитная мешалка может стать неэффективной, т.к. смола имеет свойство прилипать к ней и тормозить вплоть до полной остановки. Опять, как и с индолом, после добавления всего нафтоилхлорида перестаем охлаждать РМ и мешаем при комнатной температуре 1 час.
Приливаем раствор хлорида аммония и аккуратно, без фанатизма мешаем 15 минут. Осадок отфильтровываем, промываем 100 мл. воды и затираем в 100 мл. смеси ацетон/вода (1:1). Отфильтровываем насухо, сушим на воздухе с небольшим подогревом, получаем 3,5 гр. JWH-011.
Всем спасибо кто прочитал мои дорогие химики. Жду ваши отзывы. Мной был проверен этот синтез , так что можно защищать докторскую
P.s -Greddy-
